室內環境中甲醛含量的測定-AHMT分光光度法
4-1 前言
甲醛是一種無色、具有強烈氣味的刺激性氣體,易溶于水,是一種原漿毒物, 能與蛋白質結合,能嚴重刺激人體呼吸道、引起全身至敏并出現慢性中毒現象。我們居住環境里甲醛主要來源于混凝土外加劑,各類裝修用水性涂料、人造木板及飾面人造木板、以及壁布帷幕等裝飾材料。若室內中甲醛的含量超標,將對人類生命 安全構成威脅。因此,對室內環境空氣中甲醛含量的檢測和控制顯得尤為重要。
本方法參照 GB 50325-2020 《民用建筑工程室內環境污染控制標準》,采用酚 試劑分光光度法測市內空氣中甲醛含量。
4-2 原理
空氣中的甲醛和酚試劑反應生產嗪,嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化成藍綠色 化合物,比色定量。
圖1 不同濃度的嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化成藍綠色化合物(實圖拍攝)
4-3 儀器和試劑
4.3.1 V2200 可見分光光度計( 2nm 帶寬),上海舜宇恒平科學儀器有限公司; 大型氣泡吸收管(出氣口內徑為 1mm ,出氣口至管底距離等于或小于 5mm ),恒 流采樣器( 0ml/min~1L/min ,流量可調),具塞比色管 10mL 。
4.3.2 吸收原液( 1.0g/L ) : 稱量 0.10g 酚試劑 [C 6 H 4 SN(CH 3 )C:NNH 2 ·HCl ,簡稱 MBTH] ,加水至 100mL 。放冰箱中保存,可穩定 3d 。
4.3.3 吸收液:量取吸收原液 5mL ,加 95mL 水,即為吸收液,使用前配置。 4.3.4 硫酸鐵銨溶液( NH 4 Fe(SO 4 ) 2 ·12H 2 O ) 10g/L 溶液配置:稱量 1.0g 硫酸鐵 銨,用 0.1mol/L 鹽酸 (注意: 12mol/L 濃鹽酸稀釋時,步驟是濃鹽酸慢慢加入水中, 并用玻璃棒攪拌,比例為 1:120 體積比) 溶解,并稀釋至 100mL 。
4.3.5 碘溶液 0.1000mol/L 配置:稱量 40 碘化鉀,溶于 25mL 水中,加入 12.7g 碘。待碘完全溶解后,用水定容至 1000mL 。移入棕色瓶中,暗處儲存。
4.3.6 氫氧化鈉溶液( 40g/L ) : 稱量 40g 氫氧 化 鈉, 溶于 水中 , 并稀 釋至 1000mL 。
4.3.7 硫酸溶液 0.5mol/L 配置:取 28mL 濃硫酸緩慢加入水中,冷卻后,稀釋 至 1000mL 。
4.3.8 硫代硫酸鈉標準溶液, 0.1000mol/L
4.3.9 淀粉溶液( 5g/L ) : 將 0.5g 可溶性淀粉,用少量水調成糊狀后,再加入 100mL 沸水,并煮沸 2min-3min 至溶液透明。冷卻后,加入
0.1g 水楊酸或 0.4g 氯 化鋅保存。
4.3.10 甲醛標準貯備液:取 2.8mL 甲醛溶液(濃度 36%~38% ),放入 1L 容量 瓶中,加水稀釋至刻度。此溶液 1mL 約相當于 1mg 甲醛,其準確濃度用下述碘量 法標定:取 20.00mL 甲醛標準貯備液,置于 250mL 碘量瓶中,加入 20.00mL 碘溶 液( 4.3.5 )和 15mL 氫氧化鈉溶液( 4.3.6 ),放置 15min 。加入 20mL 硫酸溶液 ( 4.3.7 ),在放置 15min ,用硫代硫酸鈉溶液( 4.3.8 )滴定,至溶液呈淡黃色時, 加入 1ml 淀粉溶液( 4.3.9
)繼續滴定恰使藍色褪去為止;同事用水做空白滴定。重
復上述滴定,
2
次誤差應小于
0.05mL
。
按以下公式計算貯備液中甲醛濃度。
4.3.10 甲醛儲備液 1ug/mL :使用時,首先將甲醛標準貯備液( 4.3.10 )用水稀 釋為 10ug/mL 甲醛溶液,然后取該溶液 10.00mL ,放入 100mL
容量瓶中,再加入
5mL
吸收原液,用水定容至
100mL
,放置
30min
后,用于配置標準色列管,此標
準溶液可穩定
24h
分析結果見文檔